磷是煤中的有害元素之一,煤中含量一般為o.001%0.1%最多可達(dá)0.1%
磷在煤中主要以無機(jī)磷[磷灰石,3Ca3P04z.CaF2]形態(tài)存在此外,還有微量有機(jī)磷
由于無機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上)所以在煤灰化過程中磷不會(huì)揮發(fā)損失,而含
量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對(duì)結(jié)果影響不大。煤灰中的磷通常以Pz05形雍
量比煤中的磷含量富集210倍。但有些石煤和矸石中的磷競(jìng)達(dá)3%左右。
煉焦時(shí)煤中的磷全部殘留在焦炭中,煉鐵時(shí)焦炭中的磷又轉(zhuǎn)移到鋼鐵中,若鋼鐵中磷含
量較高,會(huì)使鋼鐵發(fā)生冷脆性。所以,煉焦用精煤中磷含量的高低是直接影響鋼鐵質(zhì)量重
要指標(biāo)。通常要求煉焦用精煤中的磷含量不得超越0.05%
一、方法簡(jiǎn)介
煤樣灰化后用氫氟酸-硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸生成磷鉬藍(lán)后,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。
二、試劑
1氫氟酸 分析純)40%質(zhì)量分?jǐn)?shù))煤炭化驗(yàn)設(shè)備
2硫酸溶液:c1/2H2SO4=10mol/L,量取濃硫酸分析純278mL緩慢加中入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL
3硫酸溶液:c1/2H2SO4=7.2mol/L量取濃硫酸200mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL
4鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鉬氨酸(分析純)溶解在適量硫酸溶液3中,并用硫酸溶液稀釋至1000mL
5抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g溶于100mL水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。煤質(zhì)分析儀器
6酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。
7混合溶液:往35mL鉬酸銨-硫酸溶液4中加10mL抗壞血酸溶液5及5mL酒石酸銻鉀溶液6混勻,使用時(shí)配制。
8磷規(guī)范貯備溶液(0.1㎎/mL準(zhǔn)確稱取在110℃下干燥1h優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀分析純0.4392g溶于水中,并用水稀釋至100mL
9磷規(guī)范工作溶液(0.01㎎/mL取10.0磷規(guī)范貯藏溶液8用水稀釋至100mL.使用時(shí)配制。
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