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1、高溫帶測定。灰熔點測定儀安裝好后，必須測量其高溫帶，以選擇試樣置部位。

2、 試樣放置于灰錐托板上，灰錐托板放置于剛玉舟之槽中，若采用封碳法產(chǎn)生還原性氣氛，應(yīng)在剛玉舟里放置控制氣氛用物質(zhì)，如木炭、無煙煤、石墨等。

3、爐內(nèi)氣氛控制

（1）、弱還原性氣氛

本儀器之高溫爐膛為氣疏的高剛玉管，其弱還原性氣氛的控制方法是：于爐膛中央放置石墨、無煙煤外，亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它們的粒度、數(shù)量和放置位置時、視具體情況而定。

(2)氧化性氣氛

爐內(nèi)不放任何碳物質(zhì),并使空氣自由流通.

(3)爐內(nèi)氣氛監(jiān)定

當(dāng)采用封入含碳物質(zhì)的辦法來產(chǎn)生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內(nèi)氣氛:

A、 標(biāo)準(zhǔn)錐法：選取含F(xiàn)e2O3h20—30%的易熔煤灰預(yù)先在強還原性（爐內(nèi)通100%的H2或封入大量無煙煤或木炭）、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性特征溫度（在強還原性和氧化性氣氛之內(nèi)T2和T3 應(yīng)比弱還原性氣氛者高100—300℃），然后以它們?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)來鑒定爐內(nèi)氣氛。如測出的T2和T3與弱還原性氣氛中的測定值相差不超過50℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性。否則，應(yīng)根據(jù)它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相關(guān)情況，以及封入含碳物質(zhì)的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。

B、取氣分析法：用一根剛玉管從爐子高溫帶以5～7mL/min 的速度取出氣體進行成分分析。如在1000～1300℃范圍內(nèi)還原性氣體(CO、H2和CH4)體積百分含量為10%～70%，同時1100℃以下時它們和CO2之體積比≤1∶1，O2含量≤0.5%，則為弱還原性氣氛。

4、 溫速度控制

由HR—4型灰熔點測定儀自動控制溫度，不用人為調(diào)節(jié)。