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量熱儀測定發(fā)熱量的準確性需要注意到的事項
時間:2016-07-13 09:54:01來源:鄭州三博煤炭測控儀器儀表有限公司
隨著市場經(jīng)濟程度的不斷提高，作為結(jié)算主要依據(jù)的發(fā)熱量測試結(jié)果的準確性成了供需雙方關(guān)注的主要焦點。同時，儀器使用單位也面臨著越來越多的比對，來自各方面的壓力越來越大，緩解這種壓力的有效辦法是提高測試結(jié)果的準確性.
目前，就現(xiàn)有各類量熱儀而言，假設(shè)儀器合格，而且操作正確，則只要在正式測試前注意好以下事項就能獲得準確性較高的測試結(jié)果。
首先就設(shè)備本身來說各部件的質(zhì)量對所得出的數(shù)據(jù)有直接影響。儀器的性能越精密，自動化程序越高就能盡量減少人為操作引起的誤差。具體為：氧彈不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；螺旋槳式攪拌器應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱；對溫度計的準確測量具有特別重要的意義；燃燒皿能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)；外桶溫度受試驗次數(shù)的影響，則與外桶溫度不受試驗次數(shù)影響的儀器相比，其熱容量的不確定性增加等。
其次，在實際操作中應(yīng)注意每個細節(jié)，避免人為失誤造成的系統(tǒng)誤差和偶然誤差。
1．環(huán)境溫度平衡。量熱儀是通過讀取溫度的升值來計算物質(zhì)的發(fā)熱量的，其溫度的精度達到萬分之一度，因此儀器與環(huán)境間測量前的平衡就顯得很重要。首先，試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目，不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等。實驗室最好朝北，以避免陽光照射。其次，保持環(huán)境溫度穩(wěn)定不變，室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。如果條件允許，應(yīng)在測試前開空調(diào)以平衡設(shè)備與環(huán)境的溫度。室溫應(yīng)盡量保持恒定，通常室溫以不超出15℃～35℃范圍為宜。當(dāng)環(huán)境溫度穩(wěn)定在某個點不變，且外桶溫度與環(huán)境溫度充分一致時，量熱儀測熱體系的熱容量是確定的，可以獲得再現(xiàn)性和準確性都不錯的測試結(jié)果。
2．樣品制備時應(yīng)保證分析基試樣的干燥及細度，較濕的試樣及煤樣太粗易導(dǎo)致試樣燃燒不完全而測試結(jié)果偏低而作廢。
3．對煤質(zhì)太差，揮發(fā)太低、燃燒時易濺出、試樣內(nèi)水分較高的試樣應(yīng)摻入適量比例的標(biāo)煤或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。對燃燒不完全的試樣亦可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0 MPa～3.2MPa。
4．在氧彈充氧時，應(yīng)保障氧壓充足而使試樣充分燃燒。首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確，充氧時必須使壓力緩慢上升，充氧時間以達到所規(guī)定的壓力后再維持0.5 min～1min。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。充氧壓力不得偏低或過高。
5．實驗過程中能保證氧彈的完全氣密。一是保證安全，二是保證數(shù)據(jù)的準確性，如發(fā)現(xiàn)氧彈在水中有氣泡產(chǎn)生則說明氧彈漏氣；新氧彈和新?lián)Q部件的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應(yīng)進行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。另外，還應(yīng)定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過一年。
6．對揮發(fā)較低及較濕的煤樣在未作處理的情況下經(jīng)常發(fā)生燃燒不完全而導(dǎo)致結(jié)果偏差較大的情況，因此每次試樣在測試完后必須檢查燃燒皿中及氧彈內(nèi)有無未燒盡的煤樣，如有則應(yīng)處理后重新測量。
目前，就現(xiàn)有各類量熱儀而言，假設(shè)儀器合格，而且操作正確，則只要在正式測試前注意好以下事項就能獲得準確性較高的測試結(jié)果。
首先就設(shè)備本身來說各部件的質(zhì)量對所得出的數(shù)據(jù)有直接影響。儀器的性能越精密，自動化程序越高就能盡量減少人為操作引起的誤差。具體為：氧彈不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；螺旋槳式攪拌器應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱；對溫度計的準確測量具有特別重要的意義；燃燒皿能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)；外桶溫度受試驗次數(shù)的影響，則與外桶溫度不受試驗次數(shù)影響的儀器相比，其熱容量的不確定性增加等。
其次，在實際操作中應(yīng)注意每個細節(jié)，避免人為失誤造成的系統(tǒng)誤差和偶然誤差。
1．環(huán)境溫度平衡。量熱儀是通過讀取溫度的升值來計算物質(zhì)的發(fā)熱量的，其溫度的精度達到萬分之一度，因此儀器與環(huán)境間測量前的平衡就顯得很重要。首先，試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目，不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等。實驗室最好朝北，以避免陽光照射。其次，保持環(huán)境溫度穩(wěn)定不變，室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。如果條件允許，應(yīng)在測試前開空調(diào)以平衡設(shè)備與環(huán)境的溫度。室溫應(yīng)盡量保持恒定，通常室溫以不超出15℃～35℃范圍為宜。當(dāng)環(huán)境溫度穩(wěn)定在某個點不變，且外桶溫度與環(huán)境溫度充分一致時，量熱儀測熱體系的熱容量是確定的，可以獲得再現(xiàn)性和準確性都不錯的測試結(jié)果。
2．樣品制備時應(yīng)保證分析基試樣的干燥及細度，較濕的試樣及煤樣太粗易導(dǎo)致試樣燃燒不完全而測試結(jié)果偏低而作廢。
3．對煤質(zhì)太差，揮發(fā)太低、燃燒時易濺出、試樣內(nèi)水分較高的試樣應(yīng)摻入適量比例的標(biāo)煤或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。對燃燒不完全的試樣亦可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0 MPa～3.2MPa。
4．在氧彈充氧時，應(yīng)保障氧壓充足而使試樣充分燃燒。首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確，充氧時必須使壓力緩慢上升，充氧時間以達到所規(guī)定的壓力后再維持0.5 min～1min。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。充氧壓力不得偏低或過高。
5．實驗過程中能保證氧彈的完全氣密。一是保證安全，二是保證數(shù)據(jù)的準確性，如發(fā)現(xiàn)氧彈在水中有氣泡產(chǎn)生則說明氧彈漏氣；新氧彈和新?lián)Q部件的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應(yīng)進行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。另外，還應(yīng)定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過一年。
6．對揮發(fā)較低及較濕的煤樣在未作處理的情況下經(jīng)常發(fā)生燃燒不完全而導(dǎo)致結(jié)果偏差較大的情況，因此每次試樣在測試完后必須檢查燃燒皿中及氧彈內(nèi)有無未燒盡的煤樣，如有則應(yīng)處理后重新測量。
7．儀器應(yīng)定期進行自檢（做苯甲酸的發(fā)熱量測試），或送計量機關(guān)檢定，檢定證書中的修正值做必要的校正。
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