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艾士法定硫

一、方法原理

將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。

二、試劑和材料

( 1 ）艾士卡試劑：以2 份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1 份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0 . 2mm后，保存在密閉容器中。

( 2 ）鹽酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。

( 3 ）氯經(jīng)鋇（GB/T52 ）溶液：100 g/L.

( 4 ）甲基檢溶液：20g/L 。

( 5 ）硝酸銀（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入幾滴硝酸（CB/T626 ) ．貯于深色瓶中．

( 6 ）瓷增鍋：容量30mL 和10 一20mL 兩種。

三、儀器設(shè)備

( i ）分析天平：感量0.000lg

( 2 ）馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900 ℃ ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

四、

試驗(yàn)步驟

( 1 ）于30mL 柑禍內(nèi)稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑艷（稱準(zhǔn)至0.1g) ，仔細(xì)混合均勻，再用lg（稱準(zhǔn)至0 . 1g）艾氏劑覆蓋．( 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1 一2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-850 ℃ ，并在該溫度下保持1 一2h 。

( 3 ）將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800 一850 ℃ 下繼續(xù)灼燒0 . 5h ) ，然后移動(dòng)到400mL 燒杯中。用熱水沖洗增鍋內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150mL 剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上．則本次測(cè)定作廢。

( 4 ）用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3 次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10 次，洗液總體積約為250-300mL.

( 5 ）向?yàn)V液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL ，在近沸狀況下保持約2h ，最后溶液體積為200 mL 左右。

( 6 ）溶液冷卻或靜置過夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止【用硝酸銀檢驗(yàn)】

( 7 ）將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷鉗禍中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800 一850 ℃ 的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min ，取出柑鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25-30min ) ，稱量。

( 8 ）每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2 個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作相同），硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0 . 0010g，取算術(shù)平均作為空白值．

五、結(jié)果計(jì)算

測(cè)定結(jié)果按（1 ）計(jì)算：

m2 ― 空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量，g ;0.1374 ― 由硫酸鋇換算為硫的系數(shù);m ― 煤樣質(zhì)量，g。