為了充分的了解測硫儀測量不準(zhǔn)確的原因我們根據(jù)日常客戶的出現(xiàn)的常見問題和我們在日常做化驗中的數(shù)據(jù)整理出以下幾點:
(1)煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測定結(jié)果,煤樣制備的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎,混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時制備成分析煤樣,如果不按規(guī)程操作,如沒有按比例縮分,并使之達到空氣干燥狀態(tài),沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,沒有粉碎成小于0.2mm煤樣,都不會獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果,因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因。
(2)測硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng),每次儀器開機檢測前應(yīng)先做一個廢樣,然后做標(biāo)樣,標(biāo)樣合格后,再做檢測樣。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測試樣含硫量低,由于校正系數(shù)的不符,會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此,測硫儀的廢樣、標(biāo)樣的選擇不當(dāng)是要因。
(3)試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強;由于煤的粒度及灰分等都很不均勻,所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時,會造成測定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時,必須充分研磨過篩,以提高其均勻性。稱取樣品要適量,且均勻攤平。取樣無代表性,造成結(jié)果偏離或測定值不穩(wěn)定,因此煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強是要因。
(4)測硫?qū)嶒炦^程規(guī)范性強,如果不按國標(biāo)及規(guī)程操作,必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,并對儀器造成損壞,因此,沒有嚴(yán)格按國標(biāo)進行測硫是要因。
(5)在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結(jié)果偏低;電解池的指示電極也因長期暴露在空氣中易受污染,因此電解池沒有及時清理干凈也是要因。
(6)電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置,保存在陰涼避光的地方。多次測定樣品后,電解液中有硫酸生成,也會使測定結(jié)果偏低。因此,電解液沒有定期更換是要因。
(7)測硫儀實驗室環(huán)境差,實驗室要單獨一個房間溫度控制好。