ZDHW-A8高精度萬能全自動量熱儀
WZDL-B6型自動定硫儀
高效智能一體化馬弗爐KSZN-K8
XL型系列箱式高溫爐
煤質(zhì)化驗設(shè)備,煤炭分析儀器的準確度和精度直接影響分析結(jié)果的可靠性.準確合理的確定煤質(zhì)分析儀器準確度和精度的檢驗方法,是校驗煤質(zhì)分析儀器合格與否和提高煤質(zhì)分析結(jié)果科學(xué)性的保證,下面對煤質(zhì)分析儀器準確度和精度的檢驗方法作以介紹。
一、精度的檢驗方法
1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測試結(jié)果相互控近的程度。一般來講,煤質(zhì)分析檢驗方法和儀器的精度難以區(qū)分,例如對于煤中碳氫元素的測定GB/T476—91對應(yīng)的是三節(jié)護或二節(jié)爐,而GB/ T 15460-1995對應(yīng)的是自動測定儀.使用儀器檢驗方法的精度包含了儀器的精度,而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗方法的精度。儀器的精度一般以相對標準s/x來表示。
2.精度的計算方法
第一步:計算標準偏差。用該儀器對同一樣品進行n次(一般是10-20次)重復(fù)測定,得到一組數(shù)據(jù) X:……X。 按下式計算標準偏差a:
式中:X;一各次試驗的測定值;
X一所有試驗結(jié)果的平均值;
。一試驗次數(shù)。
第二步:計技相對標準偏差,相時標形價差回。
例如,對某臺自動量熱儀檢驗其標在,用率甲團進行了十次測
定,所得結(jié)果如下:26476,26444,26512, 26466, 26507
26470,26505,26474,26511,26419。
Q- 26478】允
相對標準偏差
即該自動量熱儀的精度為 0. 12K。
3.猜度的判定
一般的儀器說明書中對精度布有說明,按計*出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定。有的國標對新開發(fā)的儀駐格度也做了說明,例如GB燈213一1996中明確規(guī)定。對于非經(jīng)典原理設(shè)計的自動兵熱儀,只要格區(qū)和準確度符合要求,就可使用。該標準對格應(yīng)的規(guī)定:5次或5次以上苯甲酸測試結(jié)果的相對標準用差不大于0.20K,測試情度即符合要求。所以上樹額自動量或議論足可以間足國標OB燈818-1996。
二、準確度的檢驗方法
準煙度表示測試結(jié)果與真實值接近的程度.儀線的格質(zhì)好并不意味著準確度就好,著儀器存在系統(tǒng)?;?,盡管招度很好,準確度不一定好。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下,精度好的儀錯謝月的結(jié)果的準確度肯定好.儀錢的準確度可以用還埋統(tǒng)計法檢在,也可以用一條列標
準物質(zhì)或標作進行檢查.
1.?dāng)?shù)理統(tǒng)計法
這種方法實際上是檢查不同測定范圍重復(fù)測定的結(jié)果與標作的標值是否存在顯著性差異.用行檢定的儀器對所選用的標樣進行n次重復(fù)測定,得到一組數(shù)據(jù).
在這一組數(shù)據(jù)之中,往往有個別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠,這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵??梢芍瞪釛夁€是保留,應(yīng)按一定的統(tǒng)計學(xué)方法進行處理,而不能人為他舍棄可疑的,但不屬于異常的數(shù)據(jù),否則就會產(chǎn)生虛假的高精度和高準確度。所以應(yīng)先對這。個位進行可疑使檢驗(通常采用格魯布斯法)。剔除異常值后進行顯著性檢驗.
(1).可疑值的取合
格魯布斯(orubba)法進行可疑值的取合。沒有一組數(shù)據(jù),從小到大排列為;x;,x:……x。,其中xl或x??赡苁强梢墒梗瑩?jù)要進行判斷,決定其取舍.
用Gtubbs法判斷可疑化時,首先計算出該組數(shù)據(jù)的平均值及標準偏差,再根據(jù)統(tǒng)計量T進行判斷。
設(shè)xl是可疑的,則T—二
設(shè)x。是可疑的,則T
如果T值很大,說明可疑值與平均值相差很大,有可能委舍會.究竟T植多大才能舍棄呢?通常我們可以查臨界值八。表,該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計書籍或分析化學(xué)教材上都可查到。,如果T>叮_,則可疑值應(yīng)舍棄;否則應(yīng)保留。。為顯著性水準,。為試驗數(shù)據(jù)數(shù)目。
該檢驗法最大優(yōu)點是,在判斷可疑值的過程中,將正態(tài)分布中的兩個最重要的樣本參數(shù)l及。引入進來,所以方法的難曲件較好.可疑使的取舍是一項十分重要的工作.但在實際工作中往往校忽視,實驗過程中村到一組數(shù)據(jù)后,如果不能確定個別異常值確系由于過先引起的,我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù),而在用上述統(tǒng)計檢散方法進行判斯之后,才能購定其取舍。
例如,用標準煤樣來檢驗?zāi)吵砂睖y定儀的準確度,用該儀器對標樣GBW11102c做了fi次氧含量測定,結(jié)果如下:2.gs,a.0’,a.os,3,05,3.0713.08,3,08,8.08,3,14,3,18,3.20,3.29。
假設(shè)2.99可康.則T回二王7于二回1,盼
查表T。。;?;兀玻玻?BR>T<T。。,l:2? 9 9這個數(shù)值應(yīng)該保留。
假設(shè)3.29可疑,貝9 T—eqed=一回2.38
T>T。。。;:, 2? 29這個數(shù)值應(yīng)該舍棄。
檢查儀器精度時,可疑值的取舍也用此方法。
(2).檢查測試結(jié)果與標難位之間是否存在顯著性差異
比較分析結(jié)果的平均僚與標準試洋的標準信之間是否存在顯著性差異。從數(shù)理統(tǒng)計理論來說,與標準位有顯著性差異就說明該儀器的測試準確度不好,無顯著性差異,則該儀器的測試準確度良好。
p——林祥標忙
如果t>t。,t,則存在顯著性差異,那么儀器的準確度不好.否則不存在顯著差異,儀錢的準確度良好.
在上述的例子中,舍棄可疑值后的所有結(jié)果是;
2. 99, 3. 04, 3. 05, 3. 05, 3。 07, 3. 08, 3. 08, 3. 08, 3. 08, 3. 14, 3. 18, 3.
ic。
s一隊% x臼3.09
p回3.04 n回11
3.09-3.04。-_…
t——HHXJll回2.76
o06八Y。。-。
查表得 t。。,。?;兀玻玻?BR>t>t;。。,;;,那么測試結(jié)果的平均值與標準試樣的標準值之間存在顯著性差異,所以該儀器在這點的準確度不好。
用一個標準物質(zhì)檢驗的準購度并不能代表全檢驗論困的準前區(qū)洞此,必須用不同標值的標作進行準確度檢白,這就是常說的線性檢驗,具體各點的檢驗同方法三,只有在有效檢測范圍內(nèi),各個標作均達到準確度要求,才能說明儀器的準確度良好。
2.用一系列標準試樣來確定儀器的準確度
如果有系列標準試樣,可以用待檢驗儀感對這一系列標樣進行測試,如果所有測試位都與標準值一致(兩者的差使在標準位的不確定度范圍以內(nèi)).則該儀銘的準確度良好.否則難確定有問題。
儀器的精度、準確度對煤炭質(zhì)量檢驗非常重要,除新購量儀器必須進行精度、準確度檢驗外,一般地講,在儀器自按時或移動、維修之后,亦應(yīng)進行這項工作。